矿石用炭富基金实验方法 椰壳黄金活性炭分析步骤

    在矿石提金实验中，根据活性炭与纸浆结合的质量配合比例进行测试，实验证明：用活性炭法进行黄金提纯，效果甚好。
    椰岛黄金专用椰壳活性炭颗粒度均匀，吸附力强，耐磨强度高等特点,适用于现代化金矿采金生产，主要用于堆浸法或炭浆法提取黄金冶金工业中贵金属的分离和提取。
    1.方法提要
    试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集金，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HC1蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、 EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加人KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω（Au）/10^-6＞0.X的测定。
    2.试剂配制
    活性炭一纸浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20 g/L NH3HF2溶液中浸泡3 d,过滤，用HCl(2＋98)及热水各洗涤7～8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。
    金标准溶液：称取0.0500g纯金（99.99%以上）于100 mL瓷坩埚中，加10 mL王水，盖表面皿，在60～70℃水浴上加热溶解后立即加人8～10滴250 g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加蒸干，取下，加1 mL HCl，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移人盛有5 mL HCl的500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg /mLAu。
    硫代硫酸钠标准溶液：称取25.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.lg Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2～7.5），此溶液1 mL相当于10 mgAu。
    分别取30 mL和100 mL上述溶液于 10L下口瓶内，各加人1g无水碳酸钠）3和10 mL氯仿，用冷却的新煮沸的蒸馏水稀释至10L，摇匀，放置一周后，进行标定：取5mL或10mL金标准溶液于50mL瓷坩埚中，加3～5滴250g/L NaCl溶液，加2～3 mL王水，水浴蒸干，加3～4滴HCl，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1 mL溶液相当金的质量（1 mL分别相当30μg和100μg）μg /mL。
    3.分析步骤
    称取10～30g（精确至0.01g）试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min，取出放冷，将试样转人400mL烧杯中，用少量水润湿，加l00mL王水（1＋1），加热微沸30～60 min，中间摇至100～120 mL，将溶液注人连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl（2十98）溶液洗涤活性炭3～4次，再用热HCl（2＋98）洗3～4次，后用温水洗3～4次，抽干。取出活性炭-纸浆吸附饼，移人50 mL瓷坩埚中．放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移人650～700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内加人5滴250g/L NaCl溶掖，沿坩埚壁加人2～3 mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3～5滴HCl，继续蒸干，重复两次，后蒸至无酸味。取下坩埚，加3～5 mL乙酸（7十93），搅动使可溶性盐类全部溶解，冷至室温。加人0.1 g NH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，立即加人0.5 g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加人3～5滴10 g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
    按下式计算试样中金的含量
    Au(g/t)=V*T/m
    式中 T —1 mL Na2S2O3标准溶液相当于金的质量，μg/mL；
    V—滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
    m——称取试样的质且，g。

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