粉状炭处理水溶液中低质量络合镍离子实验步骤

    粉状活性炭使用范围比较广，在食品脱色，水处理提纯都颇显效果，以下是郑州椰岛环保科技有限公司对粉状活性炭吸附处理化学镀镍废液的研究实验，望对大家有所帮助。
    研究了粉状活性炭对水溶液中低质量浓度柠檬酸络合镍离子的吸附行为，在静态吸附条件下，考察了柠檬酸络合剂质量浓度、吸附剂投加量、pH、温度等因素对粉状活性炭吸附镍离子的影响。试验结果表明，溶液pH和粉状活性炭投加量是影响镍离子吸附的重要因素。溶液初始pH为11．0，ρ(活性炭)为10．0g/L时，镍离子的去除率达到72．3%。吸附饱和的活性炭经酸碱再生，镍离子洗脱率达到90%以上。活性炭再生5次，其对镍离子吸附能力基本保持不变。高锰酸钾改性的活性炭使溶液中镍离子质量浓度降低到0．47mg/L，其对镍离子的去除率比原活性炭提高了25．3%。活性炭能有效地去除溶液中的络合镍离子，该方法可实现低浓度络合镍电镀废水的综合治理和资源化利用
    1·试验
    1．1试验材料及仪器
    PAC:市售粉状活性炭(福建)，去离子水微沸浸渍1h，冷却至室温，抽滤滤得PAC，去离子水重复洗涤3次。收集PAC，110℃恒温干燥4h，置于干燥器备用。
    镍标准储备液［ρ(Ni2+)=1000mg/L］:准确称取金属镍［w(Ni)≥99．99%］0．10g溶解在10mL硝酸溶液中［V(HNO3)∶V(H2O)=1∶1］，加热蒸发至近干，冷却后加适量硝酸溶液［V(HNO3):V(H2O)=1∶99］溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。试验时用去离子水稀释至所需浓度。
    模拟化学镀镍废液:ρ(Ni2+)为20mg/L，ρ(柠檬酸)为100mg/L，次磷酸钠、亚磷酸钠和乙酸钠对吸附效果无明显影响。
    硝酸、盐酸、氢氧化钠、丁二酮肟;氨水、碘、碘化钾、高锰酸钾、柠檬酸铵;柠檬酸、次磷酸钠和乙二胺四乙酸二钠;所有试剂均为分析纯。
    实验仪器:日本岛津UV-2450紫外可见分光光度计;FA2004N型电子天平;SYC智能超级恒温水槽;HY-2多用调速振荡器;LDZ4-2自动平衡离心机;S-3C型精密pH计;SHZ-C型循环水式多用真空泵等。
    1．2实验方法
    1)PAC吸附试验:准确称量0．2gPAC，20mL模拟化学镀镍废液，置于100mL的锥形瓶中，室温下在振荡器上震荡1．0h。吸附体系转移到25mL离心管中，n=4000r/min，t离心=20min，上层澄清液用0．45μm的微孔滤膜过滤，测定滤液中镍离子质量浓度。
    2)PAC再生试验:吸附饱和PAC，先用浓度为0．1mol/L的HCl溶液浸渍，m(活性炭):m(HCI)=1∶6溶液室温浸泡1h，抽滤分离出酸洗PAC，经水洗后用0．1mol/L的NaOH溶液浸渍0．5h。再用PAC去离子水重复洗涤3次，110℃恒温干燥4h，再生PAC按吸附试验评价再生效果。
    3)PAC改性试验:称取PAC3．0g，置于50mL锥形瓶中，移取0．10mol/L的KMnO4溶液9mL，室温浸渍1h。PAC去离子水重复洗涤3次，110℃干燥4h，制成改性PAC。
    1．3分析方法
    水溶液中镍离子质量浓度用GB11910-89丁二酮肟分光光度法［9］测定。
    2·结果和讨论
    取ρ(柠檬酸)为100mg/L、ρ(Ni2+)为20mg/L的废液，改变次磷酸钠质量浓度，用4mol/L的NaOH溶液调节废液pH为11．0，进行PAC吸附试验。表1数据表明次磷酸钠质量浓度对PAC吸附Ni2+的影响很小。取某含柠檬酸化学镀镍液，稀释至ρ(Ni2+)为20mg/L，用4mol/L的NaOH溶液调节稀释液pH为11．0，进行PAC吸附试验。结果发现PAC对稀释液中Ni2+的吸附能力与PAC对模拟电镀废水中Ni2+的吸附能力亦相近。实验选择ρ(柠檬酸)为100mg/L、ρ(Ni2+)为20mg/L的溶液为模拟化学镀镍废液进行研究。
    2．1ρ(C6H8O7·H2O)对η去除(Ni2+)的影响
    取不同ρ(C6H8O7·H2O)、ρ(Ni2+)为20mg/L的废液，用4mol/L的NaOH溶液调节废液初始pH为6．0，进行PAC吸附实验。
    由图1所知，柠檬酸质量浓度对PAC吸附作用有很大的影响。柠檬酸质量浓度越大，PAC对镍离子的去除效果越差。当柠檬酸的质量浓度达到100mg/L，镍离子的去除率从84．5%降到47．5%，下降趋势明显。活性炭吸附镍离子以化学吸附占主导地位［10］，由于柠檬酸的存在，溶液中的Ni2+以络合状态存在，络合镍与活性炭表面的化学基团结合能力弱，因此Ni2+的去除率随着柠檬酸质量浓度的升高而降低。柠檬酸质量浓度超过100mg/L，镍离子去除率下降趋势平缓，主要原因可能是过量的柠檬酸竞争吸附造成的。
    2．2PAC投加量对吸附作用的影响
    取模拟电镀废水，用4mol/L的NaOH溶液调节废液初始pH为11．0，改变PAC投加量，进行吸附实验。
    PAC投加量对吸附效果有重要影响。由图2可见，随PAC投加量增大，镍离子去除效率提高。原因是随着PAC量的增加，提供的吸附位也逐渐增多，这些吸附位置同溶液中重金属离子发生作用，所以溶液中重金属离子的去除率一直呈上升趋势。
    当ρ(PAC)超过10．0g/L时，镍离子去除率增加不明显，这是因为溶液平衡浓度愈低，PAC饱和吸附量愈小，去除率提高愈缓。溶液平衡浓度和平衡吸附量用Langmuir吸附等温线和Frendlich吸附等温线进行拟合，相关系数分别是0．9765和0．9639，均大于0．95，说明Ni2+在PAC上的吸附主要为单分子层吸附，即化学吸附占主导地位。本实验选择PAC投加量为10g/L。
    2．3废水初始pH对吸附作用的影响
    取模拟化学镀镍废液，用4mol/L的NaOH溶液调节废水初始pH，进行PAC吸附试验，试验结果见图3。试验发现，当废水pH为12．5时，络合镍离子不会发生沉淀反应，可以认为Ni2+的去除只是因为PAC的吸附作用。
    随着溶液初始pH的升高，Ni2+的去除率逐渐提高，pH为11．0时达到大值。这是因为在酸性条件下，溶液中存在大量的H+，活性炭表面的—CHO，—OH，—COOH，—C==O会跟溶液中的H+结合，改变了活性炭表面的亲和性，阻碍金属离子与活性炭表面基团的结合，所以吸附量相对较低。当溶液的pH升高后，与活性炭表面官能团结合的H+发生解离，表面电势密度降低，金属阳离子与活性炭表面的静电斥力减少，同时活性炭上负电势点增多，因而吸附量增多。当溶液初始pH为12．0时，Ni2+的去除率骤然降至30%以下，原因可能是因为柠檬酸完全解离，Ni2+和柠檬酸根完成络合作用，PAC吸附络合镍离子能力弱，导致Ni2+去除率降低。

    《粉状炭处理水溶液中低质量络合镍离子实验步骤》源自：http://www.hxtcj.cn